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油品中水溶性酸堿的測定方法及注意事項

時間:2023-02-08 13:20:37 點擊:2733次

油品中水溶性酸和堿的測定是一種定性分析方法,用于檢查油品是否含有可直接腐蝕金屬的水溶性酸或減水劑。其測定方法采用GB/T259-I998方法。
儀器和材料
①分離漏斗:25毫升或500毫升。
②試管:直徑15-20mm,高度140-150mm。由無色玻璃制成。
③ 配套漏斗:普通玻璃漏斗。
④刻度瓶:25mL、50mL和100mL。
③錐形燒瓶:100mL和250mL。
⑥陶瓷蒸發皿。
⑦ 電熱板和水浴。
⑧ 酸度計:采用玻璃氯化銀電極(或玻璃甘汞電極),準確度為pH≤0.01.
⑨甲基橙指示劑溶液:配制成0.2g/L水溶液。
⑩酚酞指示劑溶液:制成10g/L乙醇溶液。
?95%乙腈:分析純,中性。
? 溶劑油:120號。符合SH0004橡膠工業用溶劑油。
?蒸餾水:符合GB6682《實驗室用水規范》中三級用水要求。
?濾紙:濾紙的定性分析。
測試注意事項
①試驗中使用的儀器必須是清潔的,使用的蒸餾水、乙醇、汽油等必須經過檢查,證明是中性的,才能使用。
②水溶性酸和堿容易在樣品底部沉淀,因此在測量樣品前應充分搖動。
③ 用力搖動分離漏斗中的混合物,使其充分接觸,注意及時打開分離漏斗的玻璃塞釋放空氣,防止漏斗因壓力過大而沖出玻璃塞。
④試驗柴油、堿洗潤滑油或含有添加劑的潤滑油,當樣品的水萃取物呈堿性反應時,或用蒸餾水萃取水溶性酸堿,當發生乳化時,必須改為乙醇水溶液(1:1)再次進行試驗。如果反應仍然是堿性的,則可以判斷樣品中存在水溶性堿。
該實驗通過使用乙醇水溶液(11)代替水來進行,其目的是抑制鹽的水解。這是因為:
a、 在石油產品加工和精煉過程中,經常使用堿洗去除有機酸(主要是環烷酸)等有害物質。柴油或潤滑油堿洗后,由于其中有機酸和堿的作用,有機酸鹽(又稱肥皂)在用水清洗時不能完全去除,遇水時水解變堿。
b、 添加到潤滑油中的清潔劑和分散劑主要是有機鋇鹽、鈣鹽或鎂鹽,這些鹽在水解時也是堿性的。在制造清潔分散劑時,添加過量的氮氧化鋇或氫氧化鈣,以增加基值和一些基值可高達250毫克氫氧化鉀/克或更高。
當上述有機酸鹽水解時,產生強堿和弱有機酸。雖然水解度不太大,但水提取物的pH值仍然可以大于8.2,因此水提取物可以制成酚酞指示液。堿性反應。切換到乙醇水溶液(1)后,由于水濃度降低,鹽的水解程度遠小于純水。因此,提取物不會與酚酞指示劑溶液發生堿性反應。
⑤在試驗中,反應的靈敏度與指示劑溶液的濃度有關,因此添加的指示劑不能超過規定的滴數。
⑥使用酸度計前,必須熟悉使用說明書,掌握儀器的技術性能,嚴格按照使用說明書的要求操作。


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